26.(15分)(1)冷凝回流(1分)(2)2(CH3)2CHOH 2NaNO2 H,SO)冰盐浴-2(CH,)2 CHONO Naz SO, 2H, O(2 / r说明:条件应注明“冰盐浴”或“冷却”;写箭头或等号均可;方程式没有配平不给分)(3)分液漏斗(1分,只答“漏斗”0分,多答“烧杯”或“玻璃棒”不扣分;若考虑蒸馏分离装置也可给分)除去未反应完的酸性物质(2分,如果答出“降低酯的溶解度”不扣分)(4)降低KN3的溶解度,提高产率(2分)有利于减少产品中的水分,减少烘干时间(2分)(5)将 m g FeCl·6HO晶体投人洁净烧杯中,先加入适量盐酸溶解,再加水稀释后转移至100mL容量瓶中(2分,酌情给分)(6)5mL(1分)90.0%(2分)【解析】(1)仪器B的作用是使低沸点物质冷凝回流,减少原料损失。(2)书写化学方程式时要注意化学式的书写和配平(3)分液操作使用分液溻斗, NaHCo3除去过量的稀硫酸。(4)结晶要考虑到物质溶解度受溶剂和温度的影响。(5)FeCl3·6H2O晶体溶解要注意防止Fe3水解。(6)溶液混合要注意体积的变化,控制好变量;吸光度为0.6,查图数据可知5mL待测液中c(N3)=0.040molL-,M(KN3)=81g·mol-,求得样品中的m(KN3)=0.324g,所以KN3的质量分数为90.0%。
27.(1)D(2分)2)关闭分液漏斗活塞,丁烧杯中加入水,用酒精灯微热蒸馏烧瓶,若烧杯中有气泡冒出,停止加热后,干燥管中有一段水柱,则气密性良好(2分)(3)作安全瓶(1分);吸收尾气中的乙酸(2分)(4)蒸发浓缩(1分);冷却结晶(1分);高锰酸钾受热易分解(2分)(5)A(1分)(6)BC(2分)【解析】本题主要考查化学实验原理和实验操作,考查学生对实验的理解能力和综合运用能力。(1)实验中加热熔化固体所用的仪器为坩埚,又因为反应物中的强碱KOH会与瓷坩埚中的二氧化硅反应,而损坏坩埚,故应选择铁坩埚(2)成套实验装置的气密性检查利用的是气体热胀冷缩的原理使装置形成密闭体系,对其加热后,观察是否有气体逸出,冷却后气体收缩,是否形成一段水柱,故检验该装置气密性的方法为连接好装置,关闭分液漏斗活塞,丁烧杯中加入水,用酒精灯微热蒸馏烧瓶,若烧杯中有气泡冒出,停止加热后,干燥管中有一段水柱,则气密性良好(3)由于乙酸易溶于水故容易发生倒吸。乙装置起安全瓶防止倒吸的作用;反应物中乙酸易挥发实验过程中又对装置乙进行了水浴加热,进一步促进了乙酸的挥发,所以尾气中含有乙酸,可用NaOH溶液来吸收(4)先通过抽滤除去二氧化锰,再对高锰酸钾溶液蒸发浓缩至晶膜析出,然后冷却结晶,即可得到高锰酸钾晶体。由于高锰酸钾性质不稳定,受热易分解所以高锰酸钾晶体只能低温烘干。(5)酸性高锰酸钾溶液有强氧化性,应选用酸式滴定管。(6)滴定实验中,锥形瓶中有少量水不影响高锰酸钾与草酸反应,对结果无影响,A项不符合题意;盛草酸溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡,滴定终点时无气泡,使得读数偏大,消耗草酸体积偏大,使所测KMnO浓度偏高,B项符合題意;滴定时,草酸溶液洒落瓶外,消耗草酸体积偏大使所测KMO浓度偏高,C项符合题意;盛装KMnO溶液的滴定管用水洗后,未用KMmO溶液润洗,相当于对KMmO4溶液稀释,所取定体积溶液中所含KMnO4减少,消耗草酸体积偏小使所测KMnO4浓度偏低,D项不符合题意评分细则:(2)“酒精灯微热”写成“用热毛巾捂住蒸馏烧瓶”也给分,没有答到“停止加热后,干燥管口有水柱形成”扣一分(3)答到“防止倒吸”也给分(6)少答一个扣一分,错答一个不给分
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